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柱的制備技術是獲得高效、穩定、壽命長的色譜柱的重要手段,也是提高工業色譜儀開表率的重要措施之一。這里討論的是氣液柱的制備方法。
氣液柱的填充物是涂有固定液的擔體。它的制備程序是:根據被分析組分的性質選擇擔體和固定液;根據固定液的性質選擇溶劑;按一定的液擔比把固定液涂敷在擔體表面上;把涂好后的擔體裝填到柱中;對柱子進行老化處理;柱管試漏和清洗;最后進行一定時間的考核。
① 擔體及固定液的選擇 在分析對象確定后,要根據組分性質來選擇擔體及固定液。盡量避免盲目性,因為使用工業色譜儀的單位及使用、維護人員所掌握的試劑品種和數量是很有限的。首先應使用現成產品。如果沒有現成的,就要好好查找資源進行選擇。選固定液時應查閱在使用溫度下固定液的蒸氣壓,這關系到它的流失問題,不要忽視。
② 對溶劑的選擇 對溶解固定液的溶劑的要求是:溶劑不會與固定液起化學反應;溶劑和固定液之間能形成互溶體,不應出現分層現象;從分子結構上講,溶劑和固定液有某種近似性,如化學鍵,官能團等;溶劑的沸點適當,有一定的揮發性。
③ 固定液的涂敷 固定液涂敷的質量關系到色譜柱效率的好壞和使用壽命的長短,是十分關鍵的一步。在擔體表面得到一層均勻分布的,且足夠薄的固定液膜是我們工作的目的和期望。
固定液的涂敷一般采用靜態法和回流法兩種方法。